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固相萃取儀原理及特點(diǎn)

發(fā)布時間:2024-11-05
固相萃?。╯olid-phase extraction)簡稱spe,是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取(lle)基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜(hplc)和氣相色譜(gc)固定相基本知識發(fā)展而來。
在固相萃取過程中,固相對分析物的吸引力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過spe柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,zui后用適當(dāng)?shù)娜軇⑵湎疵撓聛?。spe本身根據(jù)其原理可分為四種:反向spe(rp—spe),正向(np—spe),離子交換spe(ie—spe),和吸附spe(absorption)。在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。
當(dāng)單個的spe處理數(shù)量增加時,分析者的時效性就會變得頻繁和復(fù)雜,人為誤差極大的影響了處理樣品的重現(xiàn)性,不利于分析結(jié)果定量和定性工作。本公司引進(jìn)美國進(jìn)口,spe多管真空固相萃取裝置(vacuum manifold)因應(yīng)而生,本公司hp-6019固相萃取裝置能同時批量處理多個spe工作項(xiàng)目,且不會相互交叉感染,封閉一體化的防霧化觀察倉,使您的spe工作進(jìn)度清晰明了。
spe是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成。
吸附劑的容量是在*條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
綜上,固相萃取具有可同時完成樣品富集與凈化,大大提高檢測靈敏度;比液液萃取更快,更節(jié)省溶劑, 可自動化批量處理;重現(xiàn)性好。
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