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DSC爐體材料及其耐腐蝕性能

發(fā)布時間:2024-07-10
爐體設計功率補償型dsc 8000的爐體采用輕質(zhì)爐體設計,賦予儀器快的線性升降溫速率,進而賦予儀器許多特殊性能,如:可方便地研究材料結晶動力學、玻璃化轉變;模擬實際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過程,使得試驗與工藝流程趨致;快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率;爐體小巧,快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現(xiàn)象,始終與程序溫度同步。
而熱流型dsc的爐體體積大,升降溫速率慢,操作中存在以下問題:降溫速率稍高時為非線性降溫,且降溫曲線出現(xiàn)拐點,拐點處dsc曲線相應出現(xiàn)熱流跳躍,會掩蓋可能出現(xiàn)的真實熱效應峰;不可能真正方便的研究結晶動力學;試驗結束由高溫降至室溫需較長時間,降低分析效率,而且溫度滯后嚴重,難以與程序溫度同步。
dsc儀器的腐蝕性污染dsc(差示掃描量熱儀)是在溫度/時間程序下檢測材料的熱量變化的精密儀器,常用于研究材料的熔融、玻璃化轉變、比熱、固化、結晶以及動力學等熱性能,應用于高分子、藥品、無機、有機、金屬、納米材料、復合材料等研發(fā)領域。
對于科研工作,dsc常用于檢測微弱的熱量變化(如微弱相變或結晶,微弱的tg等等),例如,熱焓為0.01 j/g的相變峰。這么微弱的變化,對于dsc儀器本身就有兩個方面的基本要求:是要求dsc儀器有的靈敏度,就是dsc儀器本身可達到的性能指標;二是要求儀器不能存在污染物等雜質(zhì)信息,這就要求dsc具有優(yōu)異的耐腐蝕性設計、并且保持良好的儀器使用習慣。
簡而言之,腐蝕性污染對dsc帶來的不良后果如下:
污染物的存在,必定在以后的dsc檢測中附帶有未知污染物,即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息,從而給科研工作帶來誤導誤判。微量的污染物,會使儀器靈敏度下降,雜質(zhì)相當于增加了基線噪音;污染嚴重時,無法正常使用該儀器,污染物的訊息雜亂無序,掩蓋了樣品的正常dsc信號。
尤其重要的是,腐蝕性污染物往往具有強性、腐蝕性或者酸堿性,這就很可能損壞dsc爐體。例如,武漢某大學測試中心,測試很多的腐蝕性樣品,年內(nèi)損害了3個爐體。這就大大增加了使用成本,由于怕污染而很多樣品都不敢檢測,給科研檢測工作帶來很大的不便。
腐蝕性樣品dsc檢測的解決方案但是,在目前的科研工作中,腐蝕性樣品很多,而且很多樣品在檢測前我們并不知曉其分解污染情況。那么,如何合理使用dsc、避免污染的產(chǎn)生和影響,從而達到*良好的使用狀態(tài)呢?
注意儀器日常維護,適當減少樣品用量。除了注意dsc儀器的日常清理維護外,對于可能帶來腐蝕污染物的樣品,在制備樣品時,只要能夠檢測到有效信號的前提下,通常樣品量越少越好;這樣,即使有污染物產(chǎn)生,也產(chǎn)生少量。
對于測試采用坩堝的選擇:若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能,我們盡量選用密封性較好的坩堝,例如,進口標準坩堝可以耐2~3個大氣壓。但進口標準坩堝這種密封效果也畢竟般,pe公司產(chǎn)品可以選用高壓密封坩堝,是不銹鋼鍍金的材質(zhì)、可耐40個大氣壓、可重復使用,但其缺點是不銹鋼鍍金的導熱性能不及標準坩堝、定程度上降低了dsc儀器的靈敏度。
dsc的爐體材料。如果已知將來檢測的樣品具有定腐蝕污染性,尤其是測試中心,那么在dsc選型時定要考慮dsc的爐體材料。目前,dsc的爐體材料主要是康銅爐體、銀質(zhì)爐體、鉑銥合金,簡要的耐腐蝕性比較如下:
康銅爐體:熱流型爐體??点~材質(zhì)耐腐蝕性較差,另外也怕氧化。對于氧氣環(huán)境下檢測(例如氧化誘導)、酸堿性和腐蝕性樣品測試不建議。銀質(zhì)爐體:熱流型爐體。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟,在清理過程中易變形,耐腐蝕性般。鉑銥爐體:功率補償型設計。鉑銥合金是目前dsc爐體材料中耐腐蝕性佳的爐體,可直接采用酸堿清洗、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測。上海交大化學化工學院測試中心購置perkinelmer的pyris 1 dsc已經(jīng)10年了,鉑銥合金爐體,該學院樣品繁雜,10年來從未出現(xiàn)爐體等質(zhì)量問題。
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