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總磷總氮測定儀使用方法及檢測步驟

發(fā)布時間:2024-12-20
一、在測量水質總磷總氮前需要準備一下實驗器材及用具:
1、總磷總氮測定儀器一臺 2、多功能消解儀一臺 3、總磷總氮配置好的試劑 4、比色管、比色架、移液器、燒杯、蒸餾水、廢液杯等用具
二、需要了解儀器的性能和總磷總氮儀器檢測原理及功能:
總磷:在試樣中加入過硫酸鹽,使溶液中的磷都轉化為正磷酸鹽,試樣中的正磷酸鹽在酸性介質中,銻鹽存在下,與鉬酸銨反應生成磷鉬雜多酸,該化合立即被抗壞血酸還原生成藍色絡合物,于700nm處測量吸光度。
總氮:在試樣中加入堿性過硫酸鹽,使樣品中的氮轉化成硝態(tài)氮后,在強酸性條件下,硝態(tài)氮與顯色劑反應,生成棕黃色絡合物,在420nm波長下測定其吸光度。
按鍵功能:
a. ↑、↓、鍵:用在設定及標定操作時移動光標。
b. 返回鍵:當進行一項操作未完成時,可把剛進行的操作取消。
c. 確認鍵:對功能鍵等操作的確認。
d. 設置鍵:設置鍵進入標定查詢界面。
三、總磷、總氮檢測/測量步驟:
總磷測定步驟
步:
1、打開消解儀電源,選擇總氮消解模式(125℃.30min).
2、打開主機電源,預熱.
3、準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.
第二步:
1、準確量取2ml蒸餾水加到空白反應管中.
2、分別準確移取各水樣,依次加入到其他反應管中.
a.水樣總氮值在0-20mg/l時取水樣2ml.
b.20-100mg/l時取0.4ml水樣并補加1.6ml蒸餾水
第三步:
依次向各消解管中加入1m總氮試劑(一)(含空白
第四步:
消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護罩,并按“確認”鍵,消解儀開始計時消解.
當消解完成后,消解儀蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)
第五步:
冷卻完成后依次加入0.5ml總氮試劑(二),加蓋搖勻。(含空白)
第六步:
1、另取對應數(shù)量潔凈干燥比色管于試管架,依次在空管中加入4ml總氮試劑(三);
2、取步驟6中的消解液1ml加入到對應的總氮試劑(三)管中,并加蓋搖勻,靜置顯色10min;
第七步:
1、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對應曲線,測量空白值后,再測量樣品.
08號曲線 總氮l:0-20mg/l 09號曲線 總氮h:20-100mg/l
2、濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印
總氮測定步驟:
步:
1、打開消解儀電源,選擇總磷消解模式(125℃.30min).
2、打開主機電源,預熱.
3、準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.
第二步:
1、準確量取5ml蒸餾水加到空白反應管中.
2、分別準確移取各水樣,依次加入到其他反應管中.
a. 水樣總磷值在0-2mg/l時取水樣5ml.
b. 2-20mg/l時取0.5ml水樣并補加4.5ml蒸餾水
第三步:
1、依次向各個消解管中加入1ml總磷試劑(一)(含空白)
2、將消解管蓋擰緊并搖勻;
第四步:
消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護罩,并按“確認”鍵,消解儀開始計時消解.
消解完成后,消解儀蜂鳴器長鳴提示,按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)
第五步:
1、冷卻至室溫后,依次加入0.2ml(4滴)總磷試劑(二),加蓋搖勻后靜置30s;(含空白)
2、依次加入0.3ml(6滴)總磷試劑(三),加蓋搖勻后,靜置顯色10min。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對應曲線,測量空白值后,再測量樣品.
06號曲線 總磷l:0-2mg/l 07號曲線 總磷h:2-20mg/l
4、濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印
注意事項:
? 不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較。
? 測量數(shù)據(jù)應在對應量程范圍內,如不在,則只能大致判斷水樣高低,需要準確數(shù)據(jù)應選用低量程或高量程或稀釋后測定,使得測定數(shù)據(jù)在對應量程范圍內。
? 比色完成的溶液不能長時間放置在消解管中,應及時清洗消解管及其實驗用具。
? 水樣預處理過程及比色過程應緊湊完成。
? 比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應統(tǒng)一收集,進行集中處理。
如消解管劃傷,請及時更換,以免影響數(shù)據(jù)準確性。
關鍵詞:實驗器材 消解儀 移液器
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