crm-dtx2-b 鰭藻毒.素-2的認證校準溶液的研制
dtx 2是從愛爾蘭西南沿海被污染的貽貝(mytilus edulis)組織中分離得到的。dtx 2的制備和純化是在愛爾蘭海洋研究所進行的，并在哈利法克斯國家研究委員會(national research council，halifax)進行了一些最終純化。dtx 2的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)1 hnmr和lc-ms/ms測定，得到了準確的m/z為803.4590±0.0001(△=+0.4ppm的c44h67o13)。碰撞誘導離解譜(圖1b)符合以前的dtx2crms和文獻[3j]。crm-dtx2-b含有少量(~1%)的異構(gòu)雜質(zhì)(圖2).
通過在cd：oh中溶解dtx 2，制備了一種用于定量nmr(qnmr)[4]的原料溶液。以高純甲醇為原料，對qnmr原液進行準確稀釋，制得crm溶液。阿利克斯被分配到干凈的氬填充琥珀玻璃安瓿和中間火焰密封。
分析方法與價值分配
crm-dtx2-b的標準值是基于nrc用兩種方法得到的結(jié)果：一種是用nist苯甲酸srm校準的dtx 2溶液，另一種是lc-ms/mswithan酸性ph流動相，用nrc crm-dtx2(批號：20071121)進行校準。在crm-dtx2-b中存在一個異構(gòu)雜質(zhì)的痕量水平(~1%)(圖2).
同質(zhì)性
采用lc-ms/ms法測定了22支具有代表性的crm-dtx2-b安瓿(n=22)的濃度，用方差分析(anova)對結(jié)果進行了評價，并檢測出不顯著的異質(zhì)性。
研究穩(wěn)定性
對 crm-dtx2（批號 20071121）進行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于 crm-dtx2-b 的生產(chǎn)過程和濃度范圍相同，因此可以合理地假設(shè)穩(wěn)定性相當。穩(wěn)定性研究表明，dtx2 在甲醇中在 -12 涵蓋兩年。
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