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簡述薄層色譜法的操作方法

發(fā)布時(shí)間:2024-12-11
薄層色譜法是指根據(jù)各成分對(duì)同一吸附劑的吸附能力不同,在流動(dòng)相流動(dòng)固定相的過程中,連續(xù)發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸,實(shí)現(xiàn)各成分的相互分離的吸附薄層色譜法分離法。 以下,根據(jù)網(wǎng)上的資料,整理在薄層色譜法的使用中可以做的步驟
1.制定薄層板,將固定相和水用研缽向一個(gè)方向研磨混合,除去表面氣泡后,放入涂布器,將涂布器順暢地移動(dòng)到玻璃板上進(jìn)行涂布,取下涂布在薄層上的玻璃板,放置在水平臺(tái)上在室溫下干燥后,在規(guī)定的溫度下干燥,放入干燥劑進(jìn)行干燥 使用前檢查均勻度。
2.點(diǎn)樣除另有規(guī)定外,點(diǎn)基線距底邊規(guī)定距離,點(diǎn)直徑和點(diǎn)間距與紙色譜法相同,點(diǎn)間距看點(diǎn)擴(kuò)散情況,不影響檢測 做樣品的時(shí)候,注意不要損傷薄層表面。
3.展開油缸時(shí),事先用展開劑使之飽和。 在汽缸中加入足夠量的展開劑,將與汽缸相同高度、寬度的濾紙貼在墻壁上,一端浸在展開劑中,密封汽缸頂部的蓋子,使系統(tǒng)平衡,或按照本文的規(guī)定操作。將樣品薄片放入展開缸的展開劑中,浸漬在展開劑中的深度從薄片的底邊開始 (請勿將樣品點(diǎn)浸入展開劑),密封蓋板,展開至規(guī)定距離取出薄板晾干,按照各品種以下的規(guī)定進(jìn)行檢查。
4.用薄層掃描儀掃描檢測色譜斑點(diǎn),或直接掃描色譜斑點(diǎn)到薄層上定量上可以利用薄層掃描法。薄層掃描的方法除另有規(guī)定外,還依據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特征和使用說明根據(jù)具體情況,選擇吸收法或熒光法,以二波長或一波長進(jìn)行掃描。 對(duì)薄層掃描的結(jié)果產(chǎn)生影響原因很多,在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)形成線形的基礎(chǔ)上,與供試品對(duì)照品在同一薄層展開掃描,比較定量,減少誤差。 有各種各樣的供試品只有得到分離度和再現(xiàn)性好的薄層色譜,才能得到滿意的結(jié)果。
由于資料有限,因而上述內(nèi)容并不全面,歡迎補(bǔ)充。
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