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常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

發(fā)布時間:2024-12-07
常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
對試劑和水的要求
(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實驗用水應(yīng)符合gb/t 6682-2008中三級水的規(guī)格。
草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.1mol/l草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取6.3g草酸,溶于1000ml水中,混勻。
標(biāo)定:準(zhǔn)確量取30-35ml草酸標(biāo)定液,加入50ml水和20ml10mol/l硫酸。用0.1mol/lg標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點時,加熱至70℃,繼續(xù)滴定,至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結(jié)果。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
(1)1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取90ml鹽酸,注入1000ml水中,混勻。
(2)0.5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取45ml鹽酸,注入1000ml水中,混勻。
(3)0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取9ml鹽酸,注入1000ml水中,混勻。
標(biāo)定:
(1)1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉2g,稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于80ml水中,加入甲基橙指示劑2-3滴,用1mol/l鹽酸滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2-3min,冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。
(2)0.5mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取無水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。
(3)0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g,稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50ml水中,加入0.2ml混合指示劑(0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1mol/l鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉,溶于1000ml水中,煮沸10min,冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數(shù)日后過濾備用。
標(biāo)定法一:稱取于100℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸j0.2g,稱準(zhǔn)于0.0002g。置于500ml具塞錐形瓶中,溶于25ml煮沸并冷卻的水中,加入dian化鉀2g和4mol/l硫酸20ml。待dian化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250ml水,用0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{(lán)綠色。 同時作空白試驗。
標(biāo)定法二:準(zhǔn)確量取0.1mol/ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35ml,加入水100ml和0.1mol/l鹽酸5ml,用0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
 (注:水100ml和0.1mol/l鹽酸5ml所消耗dian量,應(yīng)作校正)
硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
(1)1mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取30ml硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,混勻。
(2)0.5mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取15ml硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,混勻。
(3)0.1mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取3ml硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,混勻。
標(biāo)定方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。
標(biāo)定:稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于70ml水中,加入5%鉻酸j指示劑1.00ml,在搖動下用0.1mol/l硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。
dian標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.1mol/ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取13g再升華的dian片和35gdian化鉀,溶于100ml水中,加入鹽酸3滴和900ml水,混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定方法與0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。
dian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:0.05mol/ldian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取于105-110℃ 烘至恒重的基準(zhǔn)dian酸鉀10.7g,稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于水,移入1000ml 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定:準(zhǔn)確移取0.05mol/ldian酸鉀溶液10ml,加水9ml,dian化鉀3g和4mol/l鹽酸5ml,待dian化鉀溶解后,于暗處放置5min。用0.1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
常用6mol/l酸堿溶液的配制:
(1)6mol/l鹽酸溶液:取247ml濃鹽酸(相對密度1.19),加入水稀釋至500ml。
(2)6mol/l硫酸溶液:取85ml濃硫酸(相對密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀釋至500ml。
(3)6mol/l硝酸溶液:取190ml濃硝酸(相對密度1.42),加入水稀釋至500ml。
(4)6mol/l醋s溶液:取175ml冰醋s(相對密度1.05),加入水稀釋至500ml。
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