絕緣油色譜分析試驗(yàn)準(zhǔn)備
工作內(nèi)容 操作及工藝 質(zhì)量控制點(diǎn) 控制措施
查看送檢油樣 試驗(yàn)人員檢查所送樣品是否規(guī)范 1)樣品包封、標(biāo)簽記錄完整；2)樣品符合要求；3)樣品在有效期內(nèi) 1)檢查樣品包封、標(biāo)簽記錄；2)檢查樣品是否符合要求；3)檢查取樣時(shí)間
檢查并準(zhǔn)備儀器 1)開機(jī)前先檢查色譜儀各連接電纜、接地線以及各氣路連接是否準(zhǔn)確良好。必要時(shí)更換進(jìn)樣口硅膠墊片；2 )打開氮?dú)狻錃?、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時(shí)所需壓力；3)預(yù)調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器工作要求。 1)氣體無泄漏；2)氣體壓力正常；3)壓力、流量符合儀器工作要求 1)打開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路連接部位確認(rèn)無氣體泄漏；2)檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時(shí)所需壓力；3)檢查確認(rèn)儀器各氣路壓力、流量符合儀器工作要求。
絕緣油色譜分析試驗(yàn)操作
開啟試驗(yàn)儀器 1)確認(rèn)已打開各氣體鋼瓶后打開儀器電源開關(guān)，開啟鼓風(fēng)機(jī)，打開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、tcd、fid 及鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度；2)待層析室、tcd、fid溫度升至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至360℃時(shí)，對氫焰離子室進(jìn)行點(diǎn)火；3)設(shè)定或檢查 tcd 電橋電流值；4)待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各氣路流量符合儀器工作要求。開啟色譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開始進(jìn)行分析工作。 1)溫度控制正常；2)無氫氣泄漏，點(diǎn)火正常；3)熱導(dǎo)電流正常 1)注意觀察儀器運(yùn)行是否正常，用溫度計(jì)檢測層析室使用溫度2)檢查確認(rèn)氫焰離子室已點(diǎn)燃。3)開啟熱導(dǎo)池橋流電源時(shí)確認(rèn)已開載氣，調(diào)整電流符合要求4)注意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一切火種。
樣品準(zhǔn)備 1)試油體積調(diào)節(jié)：將100ml玻璃注射器a中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0ml刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時(shí)先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)行密封。操作過程應(yīng)注意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器a內(nèi)；2)加平衡載氣：用氮?dú)馇逑?ml注射器b至少三次，然后準(zhǔn)確抽取 5.0ml氮?dú)?如試油含氣量低，可適當(dāng)增加其體積)，緩慢注入有試油的注射器a內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂。 1)空氣氣泡無進(jìn)入油樣注射器a內(nèi)；2)橡膠封帽上已涂上密封脂 1)細(xì)心操作；2)確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂
振蕩脫氣 1)振蕩平衡：將注射器a放入恒溫定時(shí)振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，注意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫50℃下連續(xù)振蕩20分鐘，靜止10分鐘 1)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求 1)檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部
轉(zhuǎn)移平衡氣 1)貯氣玻璃注射器的準(zhǔn)備：取5ml玻璃注射器c，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁1~2次后，吸入約0.5ml試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。2)轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器a從振蕩盤中取出，立即將其中的平衡氣通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器c內(nèi)(應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移)。室溫下放置2分鐘，準(zhǔn)確記錄其體積(準(zhǔn)確至0.1ml)，以備色譜分析用。 1)玻璃注射器c已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁；2)轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)。 1)確認(rèn)玻璃注射器c已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求；2)確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移。
儀器標(biāo)定 儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用 1ml 玻璃注射器d準(zhǔn)確抽出已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體1ml(或0.5ml)進(jìn)行標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積a.(或峰高h(yuǎn))。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行，至少重復(fù)操作兩次，兩次標(biāo)定以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次試驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器。 儀器標(biāo)定在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行 確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運(yùn)行工況穩(wěn)定且相同的條件下進(jìn)行
樣品分析 試樣分析：1mil玻璃注射器d從注射器c中準(zhǔn)確抽出樣品氣1ml(或0.5ml)，進(jìn)行分析。進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從樣品分析得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積a：(或峰高h(yuǎn)；)。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積。 1)進(jìn)樣時(shí)操作符合要求；2)品分析與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器和取相同進(jìn)樣體積。 1)進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快；2)確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定使用同一支進(jìn)樣注射器，取相同進(jìn)樣體積。
結(jié)果分析計(jì)算 按公式計(jì)算油中各分析組分結(jié)果分析計(jì)濃度(或由色譜工作站完成)