現(xiàn)在絕大多數(shù)食品檢測實驗室均是配置色-質聯(lián)用儀，單獨使用質譜儀檢測的已經非常少了。唯①單獨使用的是應用同位素質譜儀檢測蜂蜜等食品中的同位素比，以確定產品是否摻偽。本文主要介紹一下gc-ms購置時需要考慮的主要性能及功能。
氣相色譜-質譜是高分離功能的gc與能提供被測物質分子信息的ms聯(lián)用分析儀器。兩種儀器功能互補，使儀器的分析功能更強大。例如：質譜能提供被測物的特定分子信息，對化合物的定性更加準確。但是，質譜無法區(qū)分同分異構體，而色譜分離同分異構體很容易。所以，色-質聯(lián)用儀的功能是1+1>2。
現(xiàn)在氣相色譜-質譜的氣相色譜部分均采用高分離性能的毛細管色譜，可以選配不同類型的進樣口，如：常用的分流/不分流進樣口和（溫度/壓力）可編程控制進樣口。柱箱多級程序升溫控制。在談到氣質聯(lián)用性能時，現(xiàn)在國內市場上比較常見品牌的主流型號gc的性能、功能并無多大差異。故在gc方面不再做比較。
yl6900 gc/ms
ms的類型有多種，通常是按照分析器的類型來分，有四極桿質譜、離子阱質譜、飛行時間質譜、四極桿串聯(lián)質譜、高分辨磁質譜等。不同廠家的不同型號的ms性能、功能、價格或者說性價比都存在較大差異。所以，本文將主要圍繞ms進行論述。目前食品檢測實驗室配置使用的gc-ms聯(lián)用儀多配置低分辨ms，這類儀器以目標化合物的定性、定量為主，兼有一定的未知物定性功能。選用這類儀器有兩個目的：
第①，也是主要目的，是對食品中殘留物進行分析。
既然是用于殘留物分析，儀器的靈敏度至關重要，也是選儀器時首先應考慮的。但這不是唯①的指標（特別是不能僅看標稱指標），還要綜合考慮儀器的分辨率、質量穩(wěn)定性、質量范圍、動態(tài)線性范圍、抗污染能力（包括儀器離子源、預四極等部件的清洗維護是否方便）、以及軟件操作是否方便等。
氣相色譜-質譜在殘留物的分析中應用愈來愈普遍，是因為ms是一個通用型檢測器，對大多數(shù)有機化合物都有比較好的響應。另一方面，四極桿質譜檢測時有一個選擇離子方式（sim方式），與全掃描方式相比可以提高檢測靈敏度2、3個數(shù)量級，檢測靈敏度較氫火焰檢測器（fid）、火焰光度檢測器（fpd）、氮磷檢測器（npd）高，稍遜于電子俘獲檢測器（ecd）對有機多鹵素化合物的檢測。殘留物分析多為目標物檢測，所以，用sim方式檢測既有廣譜性（對化合物的響應而言），又有特異性（對不同化合物各自的特征離子而言），因而特別適合用于多種殘留物的檢測，提高分析效率。
現(xiàn)在儀器公司買儀器時所列出的技術指標有：靈敏度、分辨率、質量穩(wěn)定性、質量范圍、動態(tài)線性范圍等。
市場上廠家標稱的靈敏度為什么這么高？
現(xiàn)在表述靈敏度是用八氟萘（ofn），如：ei+，1pgofn信/噪（s/n）>100?，F(xiàn)在的信/噪比是rms（均方根）方式，數(shù)值上與過去的靈敏度值相比高了很多。過去信/噪比是峰-峰比，即：信號的峰高/基線噪音的峰高，比較一目了然，自己拿尺子量都能量出來。但據廠家說，在選擇基線噪音時有人為誤差?，F(xiàn)在廠家將信/噪比編成固定的程序，比如信號值與固定時間段（如1~2min，其實這段時間的基線是比較平的）噪音的比值。但現(xiàn)在的測定方式廠家其實同樣有很多偷手，比如測試時用廠家自帶的短測試柱（10m或15m），質量的掃描范圍減少，進樣量增加（過去是空氣-樣液-空氣1μl，而現(xiàn)在1μl是包括針頭死體積）。沒辦法，現(xiàn)在廠家為了競爭都這樣做，用戶也只好跟著走。所以，現(xiàn)在僅看廠家的標稱指標是不夠的。
做靈敏度指標時應該注意幾個問題：
（1）應該先做分辨率，在保證單位質量分辨時，再做靈敏度。如下圖所示，可以采用一種近似方法，即，半峰高處的峰寬不小于1/2峰寬。靈敏度與分辨率成反比，若為了靈敏度而損失分辨率，會降低了質譜定性功能。
（2）質量掃描范圍也應有規(guī)定，比如：ofn，200-300amu，掃描范圍減小也能提高信/噪比。這些限制性條件應在談合同時就確定下來。
（3）檢測電壓應該是正常檢測時的工作電壓，不同型號的質譜儀因參數(shù)表示的含義有差異，所以，各家儀器*使用的檢測電壓值也不同。但是，做靈敏度測試時的電壓不應高于*正常使用時的工作電壓。否則在實際工作時就會有問題，因為實際樣品檢測時是有基質干擾的，高電壓不能提高信/比，而且還會使電子倍增器壽命降低。
現(xiàn)在國內出現(xiàn)了一些過分強調，或者說廠家過分宣傳自己儀器靈敏度高的現(xiàn)象，導致現(xiàn)在標稱的靈敏度越來越高，聽說rms信/噪比都有給出1000的了。其實做標準品的指標只是個參考，將來做基質復雜的實際樣品（如動物內臟）能得到好的、穩(wěn)定的結果才是關鍵?，F(xiàn)在有儀器的單位越來越多了，可以在購儀器前做一個實際樣品到各家儀器上實測一下，并且了解一下各種儀器用戶的反應，這比僅僅比指標更好。
儀器的其它指標一般不會有太大問題。
對于低分辨質譜，分辨率達到單位分辨一般沒有問題。
質量范圍現(xiàn)在多標稱為2~1025（或1500）u，這個質量范圍對于gc-ms夠用了。因為，gc-ms分析物是揮發(fā)或半揮發(fā)物質，分子量一般不會太大。唯①要注意的是若做污染物十溴聯(lián)苯（mw954）和十溴聯(lián)苯醚（mw 970）檢測，不能選質量數(shù)小于1025u的（個別廠家的ms質量范圍只有800u）。
質量的穩(wěn)定性一般在0.1amu/8hr，這個指標其實也挺重要的。好的儀器幾個月校正一次質量數(shù)即可，差的每周都要校正。雖不影響檢測，但增加操作者的工作量。
線性范圍大于10e4，對殘留分析夠用了。這些指標驗收儀器時均需要按照合同的規(guī)定認真做。
此外，儀器的一些功能在驗收儀器時也一定要都親手做一遍，比如：化學電離源（ci）的更換、直接進樣桿的操作、復合電離切換方式（ei/ci）、復合掃描方式（tic/sim）等。許多農藥含有鹵素和電負性基團，因此有電負性。負化學源（nci）檢測這類物質可以獲得較高靈敏度，這是由于nci的本底較低，檢測電負性物質時可以獲得更高的信/噪比。對于定性也可以起到補充確證的作用。做nci時需要通入反應氣，所以，要求儀器的真空系統(tǒng)要比較好?，F(xiàn)在廠家提供的gc-ms配置是可以選配的，若配nci就一定要配置大抽率的真空泵，起碼大于250l/min，gao配置有2×200l/min。另外，還應考慮更換離子源的方便性，有的型號儀器更換離子源可以不破壞真空。
殘留分析通常是目標物檢測，目標物多為農藥、獸藥、添加劑、化學污染物等。這里的定性僅僅是對目標物進行確證。對于這種定性可以用兩種方法，一是與儀器自帶的nist譜庫（2006版提供約14萬多張）的質譜圖進行比對，二是與對應的標準品的質譜圖進行比對。實際檢測時后者的比對方法更好、更準確。因為，被測物經過前處理和毛細管柱后，基質的干擾會使被測物質譜圖的離子碎片和豐度比與nist譜庫的質譜圖（通常是由純品直接進樣得到的）產生偏差。而且，定量時也需要有標準品。
第二個分析功能是對未知物分析
這里的未知物并非真正意義上*未知的物質，若真是那種*未知的物質僅僅靠ms，特別是低分辨的ms對其準確確證還是很難做到。這里的所謂未知物其實是已被人們認知的物質，該物質的質譜信息已被收錄在了nist譜庫中，只是我們檢測的物質中不知含有這些物質中的那一種。比如，不同地域的同一種天然產物產品的成分是不太一樣的，同為玫瑰精油，國產的和進口的成分組成存在差異，通過ms分析及與nist譜庫比對，就能找出兩種精油特征物質是什么，量有多少差異，不同在那里。再如，養(yǎng)魚塘里的魚突然死了，搞不清是什么原因，那么就取魚塘里的水化驗一下，水里含有什么物質并不清楚，這時我們就認為水里含有某種未知物。拿到實驗室化驗，經質譜nist譜庫檢索比對，初步認為驗出了甲an磷。為保險起見，再打一針甲an磷的標準品，結果保留時間、離子的豐度比都一致，終確定水里含有的甲an磷是致魚死亡的原因。這類工作在日常工作中遇到的比較少，其對儀器的要求就是檢測得到的質譜圖與nist譜庫的盡可能相近，這樣得到的結果會更準確些。所以，這種hao選擇四極桿質譜、飛行時間質譜或高分辨磁質譜。而離子阱質譜，特別是內源式離子阱質譜得到的譜圖與nist庫譜圖差異要大些。
配置選購質譜類型的一點經驗
1）第①套質譜建議選四極桿，有更多經費建議配置一些其它類型的
根據前面所述，通常購置第①套gc-ms建議選擇四極桿質譜。而第二套質譜選擇什么類型的質譜應根據實驗室的業(yè)務情況好好斟酌一下。根據多年實驗室工作的經驗，建議配置另一類型的ms，因為其它類型的ms也各有特點，可以起到功能互補的作用。
2）離子阱質譜擅長做初篩、結構解析和確證
離子阱質譜可以做多級質譜，特別適合用于食品中農藥多殘留的初篩，由于有msn（理論上n=10）功能，可以通過第二級甚至第三級質譜較好地排除基質干擾，準確確證。當結果懷疑為陽性時再做進一步定性、定量。歐盟一些實驗室都是這樣做。離子阱質譜對復雜樣品檢測的定量重現(xiàn)性不及四極桿質譜，但對化合物結構的解析能力較四極桿質譜強。離子阱質譜分外離子源式和內離子源式，外源式離子阱質譜的價格與四極桿質譜的高配相當，內源式離子阱質譜價格與四極桿質譜的低配相當。
3）串聯(lián)四極桿質譜定量及靈敏度俱佳
若經費充足可以考慮配置四極桿串聯(lián)質譜。這類質譜可以做ms-ms，雖不能像離子阱質譜做msn，但一般二級ms也基本夠用了，因為檢測的殘留物多為分子量在100~300的小分子化合物。四極桿串聯(lián)質譜比單四極桿質譜的抗基質*力和定性能力更好，與離子阱質譜相比定量重現(xiàn)性和檢測靈敏度更好。不同廠家不同型號四極桿串聯(lián)質譜的價格差別比較大，低的僅比高配的單四極桿質譜高一些，高的接近2套高配的單四極桿質譜。
4）飛行時間質譜擅長做定性和確證
與氣相聯(lián)用的飛行時間質譜也分為兩種，一種具有高分辨和準確質量數(shù)功能，另一種則更強調快速檢測能力，常與快速氣相色譜聯(lián)用。對食品檢測實驗室而言，更*前者。高分辨和準確質量數(shù)功能對化合物定性更準確，當對檢測結果有疑義時，換一種模式進行確證，有助于對結果下定論。價格約合2套中上配置的單四極桿質譜。
5）高分辨磁質譜只用于很少的領域
高分辨磁質譜一般實驗室不會配置，主要用于二噁英、多氯聯(lián)苯等殘留物檢測。而且此類儀器的靈敏度也較高，所以，經費充足配置一套，對出具的結果更有信心。一臺高分辨質譜可以接2臺gc，分析效率、確證的準確性、定量的準確性可同時實現(xiàn)，還是很不錯的。價格當然也不菲，至少相當于4套高配的單四極桿質譜。
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