為為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)土壤污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，生態(tài)環(huán)境部組織制訂了《土壤和沉積物 15種酮類和6種醚類化合物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》《土壤和沉積物 毒殺芬的測(cè)定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》并于近日發(fā)布，兩項(xiàng)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)自2023年8月1日起實(shí)施。
《土壤和沉積物 15種酮類和6種醚類化合物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》（hj 1289—2023）
主要起草單位為黑龍江省哈爾濱生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中15種酮類和6種醚類化合物的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、環(huán)戊酮、3-庚酮、2-庚酮、環(huán)己酮、6-甲基-2-庚酮、二異丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等15種酮類和6種醚類化合物的測(cè)定。
當(dāng)取樣量為2.0 g，頂空瓶體積為22 ml，飽和氯化鈉溶液體積為10 ml時(shí)，15種酮類和6種醚類化合物的方法檢出限為0.1 mg/kg~2 mg/kg，測(cè)定下限為0.4 mg/kg~8 mg/kg。詳見附錄a。
方法原理：在一定溫度密封條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中的酮類和醚類化合物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的酮類和醚類化合物經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備
1氣相色譜-質(zhì)譜儀:氣相色譜具有分流/不分流進(jìn)樣口,柱溫箱可程序升溫。質(zhì)譜具有電子轟擊(ei)源。
2自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:溫度控制范圍在室溫至80 ℃可調(diào)，傳輸線溫度范圍在室溫至100 ℃可調(diào)。
3色譜柱:長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.25 mm，膜厚1.4 um，固定相為6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效色譜柱。
4樣品瓶:容積不小于60 ml棕色廣口玻璃瓶。
5頂空瓶: 22ml螺旋口頂空瓶，密封蓋具有聚四氟乙烯襯墊。
6冷藏箱。
7天平:實(shí)際分度值為0.01 g。
8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
《土壤和沉積物 毒殺芬的測(cè)定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》（hj 1290—2023）
主要起草單位為中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中毒殺芬的氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中3種指示性毒殺芬同類物p26、p50和p62(參見附錄a)的測(cè)定。當(dāng)取樣量為10.0 g，定容體積為20 μl時(shí)，3種指示性毒殺芬方法檢出限均為0.003 μg/kg，測(cè)定下限均為0.012 μg/kg。
方法原理：土壤或沉積物中毒殺芬目標(biāo)化合物經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，三重四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性，同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備
1氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀:_進(jìn)樣口具備分流/不分流和脈沖/高壓進(jìn)樣功能﹔柱溫箱可在50 ℃～350℃溫度區(qū)間內(nèi)程序升溫;配有電子轟擊離子源，具備多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)功能。
2毛細(xì)管色譜柱:低流失石英毛細(xì)管柱。30 m(長(zhǎng))×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.25 um(膜厚)，固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用溫度不低于350 ℃，或選用其它等效毛細(xì)管色譜柱。
3提取裝置:索氏提取器或加壓流體萃取儀等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
4濃縮裝置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀或其它功能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。
5真空冷凍干燥儀:空載真空度達(dá)13 pa以下。
6玻璃層析柱:內(nèi)徑10 mm~12 mm，長(zhǎng) 200 mm～400 mm的玻璃填充柱管。
7︰樣品瓶:棕色，廣口玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊螺口玻璃瓶，50 ml～500 m1。
8一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
相關(guān)資料下載：
土壤和沉積物 毒殺芬的測(cè)定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法.pdf
土壤和沉積物 15種酮類和6種醚類化合物的測(cè)定.pdf