用重鉻酸鉀法測定的 cod 反映了水中有機污染物的濃度, 是我*實施廢水排放總量控制的指標之一,它是指在一定條件下,水中能被強氧化劑氧化的有機物質(zhì)的總量,以氧的 mg/l 來表示[ 1] 。傳統(tǒng) cod 測定方法(即重鉻酸鉀法 ,以下簡稱傳統(tǒng)法)結(jié)果準確,重現(xiàn)性好;但需樣品量大, 加熱回流 2 h ,耗時太長,需使用汞鹽和大量的濃硫酸,分析費用高,且易造成二次污染。以微型快速穿透方法[ 2 , 3] 進行活性炭穿透實驗及小型sbr 生物降解實驗所得到的水樣量少,且測定的樣品數(shù)量多, 很難使用傳統(tǒng)法進行批量分析。因此尋找一種簡便、快速、省試劑、少污染的cod 測定方法對于監(jiān)控和治理工業(yè)廢水, 保護生態(tài)環(huán)境,促進節(jié)能減排有著重要的意義[ 4 , 5] 。
綏凈公司數(shù)字消解器相對于*產(chǎn)消解器體積較小,所用水樣量更少 , 是 cod 及其他水樣
指標測定的常用加熱消解裝置。,同時利用gnst-900s水質(zhì)分析儀 ,以便于低耗環(huán)保的 cod 測定方法的推廣。
1 實驗部分
1 .1 水樣、儀器和試劑
焦化廢水水樣為上海焦化有限公司工業(yè)污水生化
處理系統(tǒng)出水,并過濾;生活污水水樣為華東理工大學污水處理廠生活污水進水,沉淀后取上清液并過濾。
實驗儀器:帶 250 m l 錐形瓶的全玻璃回流裝置;變阻電爐;;gnst-900s水質(zhì)分析儀;sj-16x數(shù)字消解器
化學試劑:重鉻酸鉀(ar)、硫酸鋁鉀(ar)、鉬酸銨
(ar)、濃硫酸(ar, 98 %)、硫酸銀(ar)、硫酸汞(ar)、
鄰苯二甲酸氫鉀(ar)、葡萄糖(ar)和苯fen (ar)。
重鉻酸鉀標準溶液 :稱取 120 ℃烘干 2 h 的重鉻酸鉀 12 .258 g , 用去離子水溶解后定容** 1 000 ml 。硫酸-硫酸銀溶液:在 500 m l 濃硫酸中加入 5 g 硫酸銀。硫酸ya鐵銨溶液:稱取 39 .5 g 硫酸ya鐵銨溶于水中 , 邊攪拌邊加入 20 m l 濃硫酸, 冷卻后定容** 1 000 ml , 臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。cod 標準溶液 :分別稱取一定量的鄰苯二甲酸氫鉀、葡萄糖和苯fen ,分別溶解于去離子水后定容**
1 000 ml ,使其 cod 均為 500 mg/l ,備用 。
1 .2 實驗方法與步驟
1 .2.1 傳統(tǒng)法及減量實驗
*內(nèi)常用的傳統(tǒng)法與美*標準方法基本相同[ 10] , 取 20 ml 混合均勻的水樣(廢水中含有氯離子超過 30 mg/l 時 ,應先把 0 .4 g 硫酸汞加入回流錐形瓶中 ,再加入 20 m l 廢水), 加入 10 .00 m l 重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒玻璃珠 ,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管緩慢加入 30 m l 硫酸-硫酸銀溶液, 加熱回流 2 h 。冷卻后用 90 m l 水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶 , 再冷卻后, 滴定。傳統(tǒng)法所用水樣體積在 10 ～ 50 ml ,本研究采用 20 m l(方法常用量)、10 m l(方法**低用量)與 5 m l(減量)水樣,進行比較。10 、5 m l 水樣相應的試劑量為 20 m l 水樣的 1/2 、1/4 ,其他操作方法和步驟不變。
焦化廢水水樣加標物質(zhì)為鄰苯二甲酸氫鉀 (500 m g/l);生活污水水樣的加標物質(zhì)為葡萄糖
(500 m g/l)。
2 .2.2 實際廢水
為了驗證快速密封消解法對成分復雜的實際廢水的消解*程度和測定結(jié)果的準確性, 用該法對焦化廢水水樣和生活污水水樣進行 cod 測定并進行加標回收實驗 ,實驗結(jié)果見表 9 。由表 9 可見, 焦化廢水水樣和生活污水水樣的相對標準偏差分別為 2 .84 %和 3 .94 %, 說明快速密封消解法的準確度高;它們的加標回收率分別為 104 .0%、99 .0%, 均在 95 %～ 105 %, 表明快速密封消解法測定 cod 的準確度較高。
3 結(jié) 論
(1)對傳統(tǒng)法進行改進, 把測試水樣體積減量為 5 ml ,減量法相比傳統(tǒng)法的相對誤差和相對標準偏差有所增加, 但準確度誤差在常用分析規(guī)定范圍內(nèi)。對焦化廢水水樣和生活污水水樣進行加標回收實驗 ,驗證了減量法對生活污水水樣的 cod 測定準確度高于成分復雜的焦化廢水水樣。減量法可適用于測定成分簡單的水樣。
(2)使用 綏凈 數(shù)字消解器、gnst-900s水質(zhì)分析儀和自配替代試劑進行 cod 的測定,將消解時間由 2 h 減少**20 min ,縮短了分析時間,降低了費用。
(3)使用減量法或快速密封消解法 , 可以大大減少水樣和試劑的用量 , 降低了實驗成本, 結(jié)果準確、重復性好 , 適用于 cod 的批量測定, 而且減少了廢酸和重金屬等污染物的產(chǎn)生量 ,是值得推廣的低耗、環(huán)保的 cod 測定方法。
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