hg/t 4821-2015 工業(yè)氯化鈷
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氯化鈷的分型，要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、標(biāo)簽，包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產(chǎn)的工業(yè)氯化鈷。該產(chǎn)品主要用于制作電池材料、電子材料、催化劑材料、電鍍材料及其他鈷鹽的原料，還用于油漆催干劑、陶瓷著色劑、氨吸收劑、干濕指示劑及變色硅膠等。
分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: cocl2·6h2o
相對(duì)分子質(zhì)量: 237.94(按2013年相對(duì)原子質(zhì)量)
分型
按工業(yè)氯化鈷的生產(chǎn)原料不同，將其分為兩種型號(hào): ⅰ型(鈷精礦或粗制鈷鹽生產(chǎn))、ⅱ型(含鈷廢料生產(chǎn))。
要求
外觀:粉紅色至紅色結(jié)晶粉末。
工業(yè)氯化鈷按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)，應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。
試驗(yàn)方法
鈷含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]將co(ⅱ)氧化為co(ⅲ)，過(guò)量的k3[fe(cn)6]以co(ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。
co2+十[fe(cn)6]3- →co3+十[fe(cn)6]4-
試劑
氯化銨。
硝酸溶液:1+1。
鹽酸溶液:1+1。
氨水-檸檬酸銨混合液。
稱(chēng)取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350ml氨水，用水稀釋至1000ml，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:ρ(co)=3.000g/l。
稱(chēng)取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小子99.99%)，置于400ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，緩緩加入30ml硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000ml容量瓶中，用水稀稀至刻度，混勻。
k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c{k3[fe(cn)6]}≈0.05mol/l。
其配制、標(biāo)定及計(jì)算方法如下:
a) 配制。稱(chēng)取約17g k3[fe(cn)6]，溶解于水中，過(guò)濾后，用水稀釋至1000ml，混勻。
b) 標(biāo)定。用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250ml燒杯中，加入5g氯化銨、80ml氨水-檸檬酸銨混合液，放入一枚塑料封閉的攪拌珠，在自動(dòng)電位滴定儀上用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
c) 計(jì)算。k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c 計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/l)表示，按公式(1)計(jì)算:
式中:
v1一一滴定k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v 一一標(biāo)定所移取k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/l)；
m一一鈷(co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=58.93)。
儀器、設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。
分析步驟
稱(chēng)取約2.2g試樣，至0.0002g。置于150ml燒杯中，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200ml容量瓶中，用水稀稀至刻度，搖勻。
用移液管移取20ml k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250ml燒杯中，加入5g氯化銨、80ml氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入20ml試驗(yàn)溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
鈷含量以鈷(co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1 計(jì)，按公式(2)計(jì)算:
式中:
v1一一準(zhǔn)確加入k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
v2一一滴定過(guò)量k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
ρ一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/l)；
c 一一k3[fe(cn)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m 一一鈷(co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=58.93)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.1%。
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