同步熱分析儀是結(jié)合了熱重分析(tg)與差熱分析(dta)或差示掃描量熱分析(dsc) 熱分析儀器,可以在檢測中同時(shí)得到樣品熱重與差熱信息,廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。同步熱分析儀的操作步驟并不復(fù)雜,但是為了避免操作不當(dāng)使檢測結(jié)果受到影響,工作人員需要了解使用同步熱分析儀時(shí)需要注意的一些事項(xiàng)。
1.樣品重量一般為5-15mg,常規(guī)選7-10mg左右。熱效應(yīng)大或分解量大的可以減少樣品量,熱效應(yīng)不明顯或分解量較少的可適當(dāng)增加樣品量。原則:用盡可能少的量做出較好實(shí)驗(yàn)效果。
2.一般不要測量有腐蝕性氣體產(chǎn)生的樣品(會(huì)損壞傳感器)。
3.每次降下爐子時(shí)要注意看看支架位置是否位與爐腔口中央,防止碰到支架盤而壓斷支架桿。
4.推薦使用的升溫速率為10k/min到30 k/min,溫度超過1200℃時(shí)建議不超過20k/min或者小于5k/min。
5.一般水浴設(shè)定的溫度值應(yīng)比環(huán)境溫度高2~3℃。恒溫水浴采用蒸餾水或去離子水,建議三個(gè)月更換一次循環(huán)水,若污染較嚴(yán)重可縮短更換周期。
6.過濾濾芯臟時(shí)要及時(shí)清洗,一般一月更換一次,濾芯可用10%的草酸溶液超聲波清洗。
7.試驗(yàn)完成后,必須等爐溫降到100℃以下后才能打開爐體。
8應(yīng)避免在1200℃以上進(jìn)行恒溫。
9.程序中的緊急復(fù)位溫度將自動(dòng)定義為程序中的溫度上限+10℃,也可根據(jù)測試需要重新設(shè)置該溫度值。但其目的是為了防止因儀器故障造成爐腔內(nèi)溫度過高而出現(xiàn)事故。
10.為了適應(yīng)不同的應(yīng)用需求,可以選擇配置一些具有特殊功能的附件。對于測試一些需要在*惰性氣氛下極易被氧化的樣品,可配置ots吸氧附件,能吸附氣氛中少量的殘留氧,防止樣品被氧化。