hb/z 5105.3-2000 電化學(xué)拋光溶液分析方法 電位滴定法測定硫酸、磷酸的含量
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定電化學(xué)拋光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電化學(xué)拋光溶液中硫酸、磷酸含量的測定。
測量范圍: 硫酸 390~430g/l；磷酸 430~650g/l。
方法原理
基于酸堿中和反應(yīng)。硫酸是強(qiáng)酸，磷酸、鉻酸分別為三元酸、二元酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行中和滴定時，硫酸僅出現(xiàn)一個滴定終點(diǎn)，其ph值與磷酸、鉻酸的個滴定終點(diǎn)相同。加亞鐵防止鹽類水解。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。
儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1ph單位或10mv的精確度。
磁力攪拌器。
分析步驟
取1.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取10.00ml溶液于250ml燒杯中，加水80ml，在中速攪拌下，浸泡電極2min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至ph4.5為滴定終點(diǎn)。加亞鐵溶液10~15ml，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至ph9.5時為第二滴定終點(diǎn)。
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