鶴壁瑞博-煤的工業(yè)分析方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計量方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)有引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
gb/t 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法（eqv iso 925）
gb/t 7560 煤中礦物質(zhì)的測定方法（ neq iso 602）
3 水分的測定
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的兩種水分測定方法。其中方法a適用于所有煤種，方法b僅適用于煙煤和無煙煤。
在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進(jìn)行效正以及基的換算時，應(yīng)用方法a測定空氣干燥煤樣的水分。
3.1 方法a（通氮干燥法）
3.1.1 方法提要
取一定量的空氣干燥煤樣，置于105~110℃干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分質(zhì)量的分?jǐn)?shù)。
3.1.2 試劑
3.1.2.1 氮氣：純度99.9%，含氧量小于0.01%.
3.1.2.2 無水氯化鈣（hgb3208）；化學(xué)純，粒狀。
3.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。
3.1.3 儀器、設(shè)備
3.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。
3.1.3.2 玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm, 并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見圖1）
3.1.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
3.1.3.4 干燥塔：容量250ml，內(nèi)裝干燥劑。
3.1.3.5 流量劑：量程為100~1000ml/min.
3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg
3.1.4 分析步驟
3.1.4.1 在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g平攤的稱量瓶中。
3.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到105~110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。
注：在稱量瓶放入干燥箱前功盡棄10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準(zhǔn)。
3.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約定20min）后稱量。
3.1.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到兩次連續(xù)干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。
3.2 方法b（空氣干燥法）
3.2.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105~110℃干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3.2.2 儀器、設(shè)備
3.2.2.1 鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。
3.2.2.2 玻璃稱量瓶：同3.1.3.2.
3.2.2.3 干燥器：同3.1.3.6.
3.2.2.4 分析天平：同3.1.3.6
3.2.3 分析步驟
3.2.3.1 在預(yù)先干燥并以稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.1）g
，稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。
3.2.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1~5h。
注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3~min就開始鼓風(fēng)。
3.2.3.從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
3.2.3.4 起家行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010ga或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為講算依據(jù)。水分在2.00%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。
3.3 結(jié)果的計算
空氣干燥的煤樣水分按式（1）計算
mad= m1 x100………………………（1）
m
式中：
mad————空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；
m——稱取的空氣干燥的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）
m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）
3.4 水分測定的精密度
水分測定的重復(fù)性如表1規(guī)定：
表1
水分（mad）/%
重復(fù)性限/%
﹤5.00
5.00~10.00
＞10.00
0.20
0.30
0.40
4 灰分的測定
本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。
4.1 緩慢灰化法
4.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815+10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
4.1.2 儀器、設(shè)備
4.1.2..1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815+10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為（25~30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20~30）mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年較準(zhǔn)一次。
4.1.2.2 灰皿：瓷質(zhì)，長方形，底長45mm，底寬：22mm高:14mm（見圖2）
4.1.2.3 干燥器：同3.1.3.3。
47.1.2.4 分析天平：同3.1.3.6。
4.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板
4.1.3 分析步驟
4.1.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1+0.1）g
,稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。
4.1.3.2 將灰皿放送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm d左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min.繼續(xù)升溫到（815+10）℃，并在此溫度下灼燒1h.
4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥氣中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
4.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.15g為止。以zui后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)?；曳值陀?5.00%時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。
4.2 快速灰化法
本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法a和方法b。
4.2.1 方法a
4.2.1.1方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至（815+10）℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)*灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
4.2.1.2 儀器：快速灰分測定儀（見附錄a）
4.2.1.3 分析步驟
a） 將快速灰分測定儀預(yù)先加熱至（815+10）℃。
b） 開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或它合適的速度。
注：對于新的灰分快速測定儀，應(yīng)對不停煤種進(jìn)行與緩慢的灰化法的對比試驗，根據(jù)對比試驗結(jié)果及煤的灰化情況，調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。
c） 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（ 0.5+0.01）g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.08g。
d） 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e） 當(dāng)灰皿從爐中取出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
4.2.2 方法b
4.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815+10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
4.2.2.2 儀器、設(shè)備：同4.1.2
4.2..2.3 分析步驟
a）在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣（1+0.1）g,稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻的攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b）將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩緩?fù)迫腭R弗爐中，先使*排的灰皿中的煤樣灰化。待5~10 min后煤樣不在冒煙時，以每分鐘不大于2cm 的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)積熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢）。
c） 關(guān)上爐門，在（815+10）℃溫度下灼燒40min。
d）從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷至室溫（約20min）后，稱量。
e）進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過去時0.0010g為止。以zui后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定?；曳值陀?5.00% 時不必進(jìn)行檢查性灼燒。
4.3 結(jié)果的計算
空氣干燥煤樣的灰分按式（2）計算：
aad= m1 x100……………………………………………..（2）
m
式中：
a ad——空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；
m——稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1————灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g ）;
4.4 灰分測定的精密度
灰分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定：
灰分
重復(fù)性限aad/%
再現(xiàn)性臨界差ad/%
<15.00
15.00~30.00
＞30.00
0.20
0.30
0.50
0.30
0.50
0.70
5 揮發(fā)分測定
5.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900+10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
5.2 儀器、設(shè)備
5.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質(zhì)量為15~20g 。
圖3 揮發(fā)分坩堝
5.2.2 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900+10）℃，并有足夠的（900+10）℃的恒溫區(qū)。爐子的熱熔量為當(dāng)起使溫度為920℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min 內(nèi)恢復(fù)到（900+10）℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20~30mm處。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。
5.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并用坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖4）
5.2.4 坩堝架夾（見圖5）
5.2.5 干燥器：同3.1.3.3
5.2.6 分析天平；同3.1.3.6
5.2.7 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓壓制直徑約10mm的煤餅。
5.2.8 秒表
5.3 分析步驟
5.3.1 在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷堝中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1+0.01）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）,然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。
5.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900+10）℃，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。
5.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。
5.4 焦煤特征分類
測定揮發(fā)份所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：
（1）粉狀——全部是粉末，沒有相互粘粘著的顆粒。
（2）粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉未。
（3）弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。
（4）不熔融粘結(jié)——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。
（5）不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的塊， 煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。
（6）微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小汽泡）
（7）膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。
（8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。
為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。
5.5 結(jié)果的計算
空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（3）計算：
vad= m1 x100-mad ………………………………..（3）
m
式中：
vad————空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）
m————空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g ）;
m1————煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g ）;
mad————空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）;
5.6 揮發(fā)分測定的精密度
揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定：
表3
揮發(fā)分
重復(fù)性限vad/%
再現(xiàn)性臨界vd/%
﹤20.00
20.00~40.00
＞40.00
0.30
0.50
0.80
0.50
1.00
1.50
6 固定碳的計算
空氣干燥基固定碳按式（4）計算：
fcad=100-（mad+aad+vad）…………………（4）
式中：
fcad——空氣干燥基固定碳，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；
mad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；
aad——空氣干燥燈樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；
vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；
7 空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分
7.1 干燥無灰基揮發(fā)分
vdaf = vad x 100 …………………（5）
100- mad- aad
當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~12%時，則：
vdaf = vad -（co2）ad x 100 …………………（6）
100- mad- aad
當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時，則
vdaf = vad -[（co2）ad-（co2）ad（焦渣）] x 100 …………………（7）
100- mad- aad
式中:
vdaf——干燥無灰基揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）
（co2）ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按gb/t218測定），單位為百分?jǐn)?shù)（%）。
（co2）ad（焦渣）——焦渣中二氧碳對煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)（%）。
7.2 干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分
vdmmf= vad
關(guān)鍵詞：量熱儀，煤炭化驗設(shè)備，煤質(zhì)分析儀器，磚廠量熱儀
鶴壁瑞博儀器：