氣相色譜儀作為將多組分的復(fù)雜混合物進行分析的儀器,在環(huán)境保護、生物化學(xué)、有機化學(xué)、衛(wèi)生檢查等各領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,而且目前已經(jīng)成為分析測試實驗室的常規(guī)*的儀器之一。下面我們就“氣相色譜儀的化學(xué)原理以及操作方法”來詳細了解下。
【氣相色譜儀的化學(xué)原理闡述】
高效毛細管柱氣相色譜儀常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六種。
1、聚二甲基硅氧烷:
聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸點順序洗脫,而對含有不同官能團的化合物,不*按沸點次序。在聚二甲基硅氧烷中有-si-o-鍵,具有很弱的極性力和受質(zhì)子力,周圍的甲基不能*屏蔽掉,所以聚二甲基硅氧烷可以分離非極性和極性混合物。
2、聚乙二醇:
聚乙二醇是一種氫鍵型固定液,對羥基和羧基化合物有較強的作用力,但不能用于和羥基發(fā)生作用的化合物。這類固定液對烷基苯類化合物有很好的分離能力,不能用于伯胺和苯胺,因為毛細管柱內(nèi)如果有氧氣,會和固定液發(fā)生作用形成乙醛和環(huán)氧乙烷,乙醛和伯胺發(fā)生作用生成席夫堿。
聚乙二醇固定液要避免與外界滲透到載氣中的空氣中的氧接觸,這樣會使聚乙二醇降解。無機強酸會使聚乙二醇降解。無機強堿不會使聚乙二醇降解,會屏蔽石英表面的酸性,在分離堿性化合物時使峰形尖銳。
3、含苯基的聚二甲基硅氧烷:
含苯基的聚二甲基硅氧烷,如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷,其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。這是一類可極化非極性固定液,隨苯基含量的增加可極化率增加。在藥物和農(nóng)藥分析中使用廣泛。
4、含氰基的聚甲基硅氧烷:
含氰基的聚甲基硅氧烷,如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷。由于在聚硅氧烷鏈中引入氰基,使之成為中等或強極性固定液。氰基含量從3%~,隨著氰基含量增加,極性(偶極作用)增加。在這一類固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用較強,氰基含量越高保留作用越強,所以這類固定液適合從復(fù)雜的烴類混合物中分離不飽和烴和芳烴,也適合分離不飽和脂肪酸。
5、含三氟丙基的聚甲基硅氧烷:
含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的給質(zhì)子能力很強,對羰基化合物有很強的保留作用,同碳數(shù)的酮的保留時間高于同碳數(shù)的醇,而后者沸點要高。多用于禁用藥物的分析。