具有廣譜抗菌活性且價(jià)格實(shí)惠的次氯酸鈉(naocl)是常見的家用和商用消毒劑成分,也因此成為抗擊covid-19常使用的消毒劑。正如個(gè)人防護(hù)裝置的生產(chǎn)和使用需要一系列安全操作規(guī)程一樣,次氯酸鈉的生產(chǎn)也同樣需要一套質(zhì)量控制體系,限制接觸濃度,以確保家用和工業(yè)增強(qiáng)型漂白劑中次氯酸鈉的含量在可接受的范圍之內(nèi),避免對(duì)人體造成傷害。
碘還原滴定法是測定次氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)方法,盡管十分有效,但制備樣品時(shí)需用到較多的化學(xué)試劑,成本高且耗時(shí)。相比之下,uv-vis光譜儀能在30秒內(nèi)測定樣品,無需使用過多的化學(xué)試劑。珀金埃爾默的lambda® 365 uv-vis光譜儀(圖1)為次氯酸鈉的測定提供快速且高效的解決方案,適用于需要高度精度和效率的qa/qc分析。
圖1. 珀金埃爾默lambda 365 uv/vis光譜儀
實(shí)驗(yàn)條件
表1. 測定消毒劑中次氯酸鈉含量的儀器參數(shù)
參數(shù)
數(shù)值
量程
250-500 nm
帶寬
1.0 nm
數(shù)據(jù)間隔
1.0 nm
掃描速率
600 nm/min
校準(zhǔn)曲線
記錄292nm處次氯酸鈉吸光度隨其濃度的變化,建立校正曲線。校準(zhǔn)試樣的uv/vis光譜如圖2中所示。校正曲線如圖3所示,線性相關(guān)系數(shù)r2=0.9999,體現(xiàn)出高度的線性相關(guān)度。
圖2. naocl標(biāo)準(zhǔn)樣品的uv/vis光譜
圖3. 292nm處的次氯酸鈉校正曲線
方法驗(yàn)證
使用三種不同的驗(yàn)證溶液和商用漂白劑試樣,進(jìn)行方法驗(yàn)證,結(jié)果如表2所示。
表2. 驗(yàn)證結(jié)果
樣品
計(jì)算濃度(%)
0.003%
0.0028±0.00001
0.015%
0.015±0.00004
0.042%
0.043±0.0001
漂白劑試樣
0.027±0.00005
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,經(jīng)過校正稀釋系數(shù)后,漂白劑試樣中次氯酸鈉含量為5.40%。測量10份同樣的0.015%試樣,進(jìn)行方法精確度驗(yàn)證,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)僅為0.07%,表明數(shù)據(jù)高度精確。測量5份同樣的空白溶液,根據(jù)公式lod=yb+3sb確定方法檢出限(lod)。結(jié)果表明該方法的檢出限為0.0002%naocl,靈敏度*。
結(jié)論
lambda 365 uv/vis光譜儀能為消毒劑中次氯酸鈉的定量檢測提供更加快速、準(zhǔn)確的結(jié)果,有助于qa/qc實(shí)驗(yàn)室分析員節(jié)省時(shí)間和費(fèi)用。對(duì)于消毒劑中次氯酸鈉的定量檢測而言,珀金埃爾默lambda 365不失為一種快速且性能強(qiáng)大的解決方案,還可與uvwinlab或uvexpress軟件搭配使用。uvwinlab允許用戶大限度地控制儀器參數(shù),提供了*的數(shù)據(jù)分析選項(xiàng)。uvexpress使用簡化的“指點(diǎn)式”解決方案,無論是否有分光光度計(jì)使用經(jīng)驗(yàn)都可以輕松操作。
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