化學(xué)發(fā)光法測定樹脂表面吸附的金是一種簡便、快速的測定方法[6]。為了消除其它陽離子的干擾,李俊鋒等建立了金的在線分離富集發(fā)光檢測的新方法。通過陰離子樹脂吸附金,魯米諾溶液通過產(chǎn)生定量的化學(xué)發(fā)光信號,通過檢測化學(xué)信號,得出金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。檢出限為3ng/ml。結(jié)果表明檢出限不如原子熒光分析,而且重現(xiàn)性差。
目前國內(nèi)大部分黃金礦山仍然采用20世紀(jì)80年代的容量法進(jìn)行測定。容量法測定金常用的有*法和碘量法。
*法測定原理如下:在微酸性的溶液中,*定量地將三價金還原為零價,在***存在下,王水定量的將金氧化為三價。氧化后的金,用水稀釋后應(yīng)立即滴定,因?yàn)橥跛谡舭l(fā)時產(chǎn)生氯化亞硝酰,當(dāng)用水稀釋時能將三價金還原,影響測定結(jié)果。
*法常用的指示劑為聯(lián)苯胺、聯(lián)大茴香胺,氧化態(tài)為黃色,還原態(tài)為無色,終點(diǎn)顏色變化敏銳。但是微量的三價金呈現(xiàn)明顯的黃色,還原產(chǎn)生的單質(zhì)金也呈橙黃色,所以終點(diǎn)顏色變化很難判斷。另外,其它離子的干擾、大量的金還會破壞指示劑,都會影響滴定終點(diǎn)。
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