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收藏比對!氣相色譜儀氣源選擇標準要點一覽

發(fā)布時間:2024-09-06
色譜分析剖析檢驗全過程中,氣相色譜儀對常用的氣體純度有較高的需求,為即抵達工作需求,又能拓寬儀器設備壽限,常用氣體的純度要抵達或稍高于儀器設備自身對氣體純度的需求。要不然,若應用不符需求的低純度氣體,會產(chǎn)生一系列負面影響。
一般情況下,氣體純度選擇應掌握下列規(guī)則,即:
微量分析剖析比常量剖析需求高,
毛細管柱剖析比添充柱剖析需求高,
程序升溫剖析比控溫剖析規(guī)定高,
濃度值型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高,
裝有甲烷氣體機器設備的fid比單fid需求高,
儀器設備比級別低儀器設備需求高。
氣相色譜儀的供氣管理體系,是一個載氣連續(xù)運行、管道密閉式的管理體系。供氣管理體系的密封性,載氣水流量的可靠性,及其總流量測量的性都對色譜分析實驗成效有危害,需求留意操縱。
氣相色譜儀中常見的載氣有:氡氣、n2、氦氣、氬氣和氣體。這種氣體除氣體可由空氣壓縮機供貨外,一般都由髙壓氣瓶供貨。一般必須歷經(jīng)清潔、穩(wěn)壓管和操縱、測量總流量。
氣相色譜儀如何采用不一樣氣體純度的氣動閥門做載氣和配合氣體,今日就這些方面的難題開展簡略剖析。
一、氣體純度的需求
根據(jù)無需級別特性的儀器設備,選擇哪些純度的氣體,的確是一個非常復雜的難題。規(guī)則上講,選擇氣體純度時,主要在于:
1、剖析總體目標;
2、色譜柱中填充料;
3、檢測器。
在令人滿意剖析需求的標準下,盡可以采用純度較高的氣體。那樣不光會確保儀器設備的高靈敏,而且會拓寬色譜柱、色譜儀的使用壽命。
實踐經(jīng)驗,做為儀器設備,*性應用較低純度的氣體氣動閥門,一旦需求剖析較低濃度的、高精密需求的試品時,要想修復儀器設備的高靈敏是總算的。而有關(guān)級別低儀器設備,作常量或半微量分析剖析,采用高純度的氣體,會提升運作成本費,另外還提升了供氣的多元性。
因此采用氣體的純度需求抵達或稍高于儀器設備自身對氣體純度的需求就能,那樣既可以抵達工作需求,又能拓寬儀器設備的壽限,還不會提升儀器設備的運作成本費。
一般說來,痕量元素剖析或毛細血管色譜分析的載氣提純水平,要高過慣例剖析。非常是電子器件捕捉、熱導池檢測器,載氣純度立即危害敏感度和可靠性,必然要嚴格清潔。
二、氣體純度低可以產(chǎn)生的負面影響。
根據(jù)剖析總體目標,色譜柱的種類,實際操作儀器設備的層級和詳盡檢測器,若應用合不來需求的低純度氣體,負面影響有下列幾類:
1、試品失幀或看不到。
比如h2o氣使氯硅試品水解反應。
2、色譜柱無效。
如h2o,co2使碳分子篩柱失去特異性,h2o氣使聚長鏈脂肪酸固定不動液分裂,o2使peg固定不動液斷鏈等。
3、一些氣體殘渣和固定不動液相互作用力而產(chǎn)生假峰。
4、對柱儲存特點的危害。
如h2o對聚乙二醇等吸水性固定不動液的儲存指數(shù)值會有所增加,載氣中氧含水量過高時,不論是旋光性或?qū)εc錯旋光性固定不動液柱的儲存特點,都是產(chǎn)生更改,應用時刻越長危害越大;
5、對檢測器的危害。
比如熱擴散檢測器(tcd)頻率穩(wěn)定度減少,沒法調(diào)零,線形變小,參考文獻中的審校系數(shù)不可以應用,氧含水量過大,使元器件在高溫時加速脆化,減少壽限。火苗離子化檢測器(fid)在dt≤1×10-11 s下實際操作時,ch4等有機化學殘渣會使基流猛增,噪音增加不可以開展痕量元素。
6、對檢測結(jié)果危害。
比如在做程序升溫實際操作時,載氣中的一些殘渣,在超低溫時儲存在色譜柱中,當柱溫高時不僅導致基線漂移,還可以在譜圖上展現(xiàn)較為寬的“假峰”。
7、對儀器設備的危害。
造成各種過濾裝置加速無效,調(diào)養(yǎng)閥被環(huán)境污染,氣阻堵塞,調(diào)養(yǎng)精密度降低或不靈;供氣管理體系被環(huán)境污染,儀器設備敏感度修復成本增加,環(huán)境污染比較嚴重時敏感度將沒法修復。低純度氣體帶上的水蒸氣會嚴重危害剖析結(jié)果,乃至危害檢測器的使用壽命。
三、對氣體純度選擇的一般標準
1、從剖析聚焦點講,痕量元素比常量剖析需求高,
換句話說,氣體中的殘渣含水量必須小于被剖析多組分的含水量。比如倘若用熱擴散檢測器(tcd)剖析10ml m3的co,則載氣中的殘渣總含水量不可跨越10ml m3,由于99.999%純度的氣體則含0.001%的殘渣,等于10ml m3,因此有關(guān)10ml m3的痕量元素剖析,載氣的純度應高過99.999%。
針對火苗離子化檢測器(fid)運輸氣體,氮氧化合物含水量務必很低,載氣中的許多氧殘渣只需錯誤色譜柱產(chǎn)生危害,也不危害火苗離子化檢測器(fid)的作用。而實際操作電子器件捕捉檢測器(ecd),載氣中的co2和水的含水量必須很低一級。
2、毛細管柱剖析比添充柱剖析需求高。
3、程序升溫剖析比平穩(wěn)溫度剖析需求高。
4、濃度值型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高。
5、裝有甲烷氣體機器設備的fid比單fid實際操作的對載氣中的微量分析co,co2需求要高得多。
6、從儀器設備壽限和堅持不懈儀器設備的高靈敏講,儀器設備比級別低儀器設備需求高。
總的來說,氣相色譜儀連接氣動閥門時必然要保證心里有數(shù),實際操作不一樣檢測器提議應用相對的氣體純度,絕不允許隨便連接,要不然會產(chǎn)生色譜柱無效、檢測器壽限減少、甲烷氣體化機器設備等的毀壞、頻率穩(wěn)定度減少得沒法應用等,末尾導致剖析信息比較嚴重失幀,失去了剖析的含意,為檢驗工作中產(chǎn)生比較嚴重的不良影響。
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