前言
“多囤魚(yú)油，以后就吃不上好的了，至少囤滿一年”……社交媒體上，保健產(chǎn)品銷售鼓吹賣貨。不論其吆喝內(nèi)容真假，核污水排海，不少產(chǎn)品以及相關(guān)行業(yè)確實(shí)正飽受影響。
魚(yú)油是從多脂魚(yú)類中提取的油脂，是一種中藥藥材，具有活血；降脂的作用。主高血脂癥、高血壓病、冠心病、腦栓塞等病癥。
其富含二十碳五烯酸（epa）和二十二碳六烯酸（dha，俗稱腦黃金）多種n-3系多不飽和脂肪酸等，其過(guò)氧化值指標(biāo)尤其重要。
采用t960全自動(dòng)滴定儀，可測(cè)其指標(biāo)。根據(jù)“中國(guó)藥典2020年版 0713脂肪和脂肪油測(cè)定法”，我們測(cè)試某藥廠生產(chǎn)的魚(yú)油的過(guò)氧化值含量。
01實(shí)驗(yàn)方法
儀器與試劑
儀器
t960全自動(dòng)滴定儀，復(fù)合鉑電極，分析天平等。
試劑
氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液，碘化鉀飽和溶液，硫代硫酸鈉（0.01 mol/l），去離子水。
實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品5 g置于干燥的滴定杯中，加酸氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液30 ml，混合均勻，將試樣放在電位滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，插上電極和滴定頭，待電位平穩(wěn)后，加入新配置好的碘化鉀飽和溶液0.5 ml，計(jì)時(shí)一分鐘后，立即向滴定杯中加入40 ml水，然后運(yùn)行設(shè)置好的滴定程序，用硫代硫酸鈉（0.01 mol/l）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下終點(diǎn)滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
儀器參數(shù)
t960全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表1所示：
表1滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型
動(dòng)態(tài)滴定
方法名
過(guò)氧化值測(cè)定
滴定管體積
10 ml
樣品計(jì)量單位
g
工作電極
復(fù)合鉑電極
參比電極
無(wú)
攪拌速度
7
預(yù)攪拌時(shí)間
5 s
電極平衡時(shí)間
6 s
電極平衡電位
1 mv
滴定速度
慢
滴定前平衡電位
6 mv
最小添加體積
0.02 ml
結(jié)束體積
40 ml
電位突躍量
400 mv
預(yù)控mv值
無(wú)
相關(guān)系數(shù)
10
結(jié)束單位
%
滴定劑名稱
硫代硫酸鈉
理論濃度
0.01
02結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：
表2 過(guò)氧化值測(cè)試結(jié)果
樣品
名稱
實(shí)驗(yàn)編號(hào)
稱樣量/g
c(na2s2o3)
/mol/l
空白
體積v1/ml
滴定
體積v2/ml
過(guò)氧化值(g/100g)
平均量(g/100g)
rsd(%)
樣品1
1
5.0135
0.01
0.05
6.431
0.1613
0.1617
0.5553
2
5.0250
6.455
0.1618
3
5.0278
6.420
0.1608
4
5.0941
6.588
0.1629
5
5.0550
6.477
0.1613
樣品2
1
4.6884
33.099
0.8954
0,8944
0.9746
2
4.8102
33.379
0.8793
3
4.7393
33.614
0.8987
4
4.7939
33.682
0.9005
5
4.7633
33.835
0.8989
?滴定圖譜
結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)t960全自動(dòng)滴定儀測(cè)定魚(yú)油的過(guò)氧化值的含量，儀器判斷替代人工，減少人工誤差，大大提高實(shí)驗(yàn)精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。