甲酸，又稱蟻酸，無色而具有刺激性氣味，是基本化工原料之一，多用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)，在工作場所，長期接觸甲酸會引起眼瞼水腫、鼻炎，嚴重者可引起急性化學性肺炎，因此對工作場所空氣中甲酸的檢測尤為重要，檢測依據(jù)國標《gbz/t 300.112—2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 112部分：甲酸和乙酸》。
一、方法原理
空氣中的蒸汽態(tài)甲酸用浸漬硅膠采集，硫酸溶液解吸，硫酸乙醇溶液衍生后頂空進樣，經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。
二、主要設(shè)備
a. 氣相色譜儀：配備分流不分流進樣口，fid檢測器；
b. 色譜柱：cd-acidwax，30m×0.32mm×0.25μm；
c. 恒溫水浴鍋；
d. 氣密性進樣針：1ml；
e. 萬分之常規(guī)平；
f. 溶劑解吸瓶：5ml；
g. 頂空瓶：5ml；
h. 大氣采樣器：0-600ml/min；
i. 浸漬硅膠管：溶劑解吸型，內(nèi)裝600/300mg浸漬硅膠；
j. 硫酸溶液：體積分數(shù)5%；
k. 硫酸乙醇溶液：15ml濃硫酸慢慢加入95%體積分數(shù)乙醇中，用乙醇稀釋至100ml；
l. 甲酸標準儲備液：ρ=1000 μg/ml，有證標準溶液；
m. 甲酸標準使用液：ρ=200 μg/ml，由甲酸標準儲備液配制。
三、分析方法
3.1 參考色譜條件
進樣口溫度：200℃；
檢測器溫度：250℃；
柱箱溫度：60℃恒溫；
柱流量：1.0 ml/min；
分流比：20:1。
3.2標準曲線的繪制
向6支頂空瓶中分別加入0~0.5ml甲酸標準使用液，各加硫酸溶液至0.5ml，配成甲酸濃度為0、30、60、100、150、200μg/ml的甲酸標準系列濃度，標準曲線配制見表1。各頂空瓶中加入0.5ml硫酸乙醇溶液，置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min。從低到高濃度依次取頂部空氣0.1ml進樣分析，以濃度為橫坐標，對應(yīng)的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。
3.3 樣品處理及實驗
短時間采樣：用浸漬硅膠管以300ml/min流量采集15min空氣樣品。將前后段浸漬硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入2ml硫酸溶液（5%體積分數(shù)），封閉后振搖解吸30min。取0.5ml樣品解吸溶液于頂空瓶中，加入0.5ml硫酸乙醇溶液，置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min后，按照繪制標準曲線相同操作條件進樣分析。