中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
ny/t 789-2004 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法
guideline on sampling for pesticide residue analysis
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)樣本（植株、水、土壤）、產(chǎn)地和市場(chǎng)樣本的采集、處理、貯存方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于種植業(yè)中農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣過程。
2規(guī)范性引 用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
gb/t 8302茶取樣
gb/t 8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法
gb/t 12530 食用菌取樣方法
gb/t 14699.1 飼料采樣方法
ny/t 398農(nóng)、畜、水產(chǎn)品污染監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
ny/t 788-2004農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則
3采樣原則
3.1 采樣應(yīng)由專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行。
3.2采集的樣本應(yīng)具有代表性。
3.3樣本采集、制備過程中應(yīng)防止待測(cè)定組分發(fā)生化學(xué)變化損失，避免污染。
3.4采樣過程中，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確記錄采樣相關(guān)信息。
4采樣方法
4.1產(chǎn) 地樣本采樣
4.1.1樣本采集
按照產(chǎn)地面積和地形不同，采用隨機(jī)法、對(duì)角線法、五點(diǎn)法、z形法、s形法、棋盤式法等進(jìn)行多點(diǎn)采樣。產(chǎn)地面積小于1hm2時(shí)，按照ny/t 398規(guī)定劃分采樣單元；產(chǎn)地面積大于1hm2小于10hm2時(shí)，以1 hm2 ~3 hm2作為采樣單元；產(chǎn)地面積大于10hm2 時(shí)，以3 hm2~5 hm2作為采樣單元。每個(gè)采樣單元內(nèi)采集一個(gè)代表性樣本。不應(yīng)采有（you）病過小的樣本。采果樹樣本時(shí)，需在植株各部位（上、下、內(nèi)、外、向陽(yáng)和背陰面）采樣。
4.1.2樣本預(yù)處理及采樣量
4.1.2.1塊根 類和塊莖類蔬菜
采集塊根或塊莖，用毛刷和千布去除泥土及其他黏附物。樣本采集量至少為6個(gè)~12個(gè)個(gè)體，且不少于3kg。代表種類有：馬鈴薯、蘿卜、胡蘿卜、蕪菁、甘薯、山藥甜菜、塊根芹。
4.1.2.2鱗莖類蔬菜
韭菜和大蔥：去除泥土、根和其他黏附物；鱗莖、干洋蔥頭和大蒜：去除根部和老皮。樣本采集量至少為12個(gè)~ 24個(gè)個(gè)體，且不少于3kg。代表種類有：大蒜、洋蔥、韭菜、蔥。
4.1.2.3葉類蔬菜
去掉明顯腐爛和萎蔫部分的莖葉。菜花和花椰菜分析花序和莖。采集樣本量至少為4個(gè)~
12個(gè)個(gè)體，不少于3kg。代表種類：菠菜、甘藍(lán)、大白菜、萵苣、甜菜葉、花椰菜、蘿卜葉、菊苣。
4.1.2.4莖菜類蔬菜
去掉明顯腐爛和萎蔫部分的可食莖、嫩芽。大黃：只取莖部。采集樣本量至少為12個(gè)個(gè)體，且不少于2 kg。代表種類有：芹菜、朝鮮薊、菊苣、大黃等。
4.1.2.5 豆菜類蔬菜
取豆莢或籽粒。采集樣本量鮮豆（莢）不少于2 kg，干樣不少于1 kg。代表種類有：蠶豆、菜豆、大豆、綠豆、豌豆、蕓豆、利馬豆。
4.1.2.6果菜類（果皮可食）
除去果梗后的整個(gè)果實(shí)。采集樣本量為6個(gè)~12個(gè)個(gè)體，不少于3 kg。代表種類有：黃瓜、胡椒、茄子、西葫蘆、番茄、黃秋葵。
4.1.2.7果菜類（果皮不可食）
除去果梗后的整個(gè)果實(shí)，測(cè)定時(shí)果皮與果肉分別測(cè)定。采集樣本量為4個(gè)~ 6個(gè)個(gè)體。代表種類：哈密瓜南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4.1.2.8食用菌類蔬菜
取整個(gè)子實(shí)體。至少12個(gè)個(gè)體，不少于1 kg。代表種類有：香菇、草菇、口蘑、雙孢蘑菇、大肥菇、木耳等。
4.1.2.9柑橘類水果 ：
取整個(gè)果實(shí)。外皮和果肉分別測(cè)定。至少6個(gè)~12個(gè)個(gè)體，不少于3kg。代表種類有：橘子、柚子橙子、檸檬等。
4.1.2.10梨果類水果
去蒂、去芯部（含籽）帶皮果肉共測(cè)。至少12個(gè)個(gè)體，不少于3 kg。代表種類有：蘋果、梨等。
4.1.2.11核果類水果
除去果梗及核的整個(gè)果實(shí)，但殘留計(jì)算包括果核。至少24個(gè)個(gè)體，不少于2 kg。代表種類有：杏、油桃、櫻桃、桃、李子。
4.1.2.12小水果和漿果
去掉果柄和果托的整個(gè)果實(shí)，樣本采集量不少于3 kg。代表種類有：葡萄、草莓、黑莓醋栗越桔、羅甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4.1.2.13果 皮可食類水果
棗橄欖：分析除去果梗和核后的整個(gè)果實(shí)，但計(jì)算殘留量時(shí)以整個(gè)果實(shí)計(jì)。無(wú)花果取整個(gè)果實(shí)。樣本采集量不少于1 kg。代表種類有：棗、橄欖、無(wú)花果。
4.1.2.14果皮不可食類水果
除非特別說明，應(yīng)取整個(gè)果實(shí)。鱷梨和芒果：整個(gè)樣本去核，但是計(jì)算殘留量時(shí)以整個(gè)果實(shí)計(jì)。菠蘿：去除果冠。樣本采集量為4個(gè)~12個(gè)個(gè)體，不少于3kg。代表種類有：鱷梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番蓮果、新西蘭果、菠蘿。
4.1.2.15谷物
對(duì)于稻谷，取糙米或精米。鮮食玉米和甜玉米，取籽粒加玉米穗軸（去皮）。樣本采集至少12點(diǎn)，不少于2 kg。代表種類有：水稻、小麥、大麥、黑麥、玉米高粱、燕麥、甜玉米。
4.1.2.16飼草作物類
取整個(gè)植株。至少5個(gè)個(gè)體，不少于2 kg。代表種類有：大麥飼料、玉米飼料、稻草、高粱飼料。
4.1.2.17經(jīng)濟(jì)作物
整個(gè)籽?；蚴秤貌糠帧；ㄉ?、去掉外皮。多點(diǎn)采集不少于0.1 kg~0.5 kg（干樣）或1 kg~ 2 kg（鮮樣）。代表種類有：花生、棉籽、紅花籽、亞麻籽、葵花籽、油菜籽、菜葉、成茶、可可豆、咖啡豆。
4.1.2.18豆科飼料作物
取整個(gè)植株。多點(diǎn)采1kg~2kg，千草0.5kg。代表種類有：紫花苜蓿飼料、花生飼料、大豆飼料、豌豆飼料、苜蓿飼料。
4.1.2.19 堅(jiān)果
去殼后的整個(gè)可食部分。板栗去皮處理。多點(diǎn)采樣且不少于1 kg。代表種類有：杏核澳洲堅(jiān)果、栗子、核桃、榛子、胡桃。
4.1.2.20中草藥
取整個(gè)藥用部分。多點(diǎn)采不少于0.5 kg（干樣）或1 kg（鮮樣）。
4.1.2.21香草類
取整個(gè)食用部分。多點(diǎn)采不少于0.1 kg（干樣）或0.2 kg（鮮樣）。
4.1.2.22調(diào)味品類
整個(gè)食用部分。多點(diǎn)采不少于0.2 kg（干樣）或0. 5 kg（鮮樣）。
4.1.2.23土壤
土壤樣本一般從作物生長(zhǎng)小區(qū)內(nèi)采集，采集0 cm~ 15 cm耕作層，每個(gè)小區(qū)設(shè)5個(gè)~10個(gè)采樣點(diǎn)，采樣量不少于1 kg。
4.1.2.24水和其他液體樣本
從作物生長(zhǎng)小區(qū)內(nèi)多點(diǎn)采集5 l水樣，充分混合。去除漂浮物、沉淀物和泥土。在報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)指明水樣是否包含漂浮物和沉淀物。
4.2 農(nóng)藥殘留田間試驗(yàn)樣本采樣
根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮蜆颖痉N類實(shí)際情況，按照隨機(jī)法、對(duì)角線法或五點(diǎn)法在每個(gè)采樣單元內(nèi)進(jìn)行多點(diǎn)采樣。樣本預(yù)處理方法按照4.1.2進(jìn)行。采樣數(shù)量按照ny/t 788-2004 進(jìn)行。
4.3市場(chǎng)樣本采樣
4.3.1散裝樣本
對(duì)于散裝成堆樣本，應(yīng)視堆高不同從上、中、下分層采樣，必要時(shí)增加層數(shù)，每層采樣時(shí)從中心及四周五點(diǎn)隨機(jī)采樣。抽檢樣本的采樣量按照gb/t 8855規(guī)定進(jìn)行。樣本預(yù)處理方法按照4.1.2進(jìn)行。
4.3.2包裝產(chǎn)品
對(duì)于包裝產(chǎn)品，抽檢樣本的采樣量按照gb/t 8855規(guī)定進(jìn)行隨機(jī)采樣。采樣時(shí)按堆垛采樣或甩箱采樣，即在堆垛兩側(cè)的不同部位上、中、下或四角中取出相應(yīng)數(shù)量的樣本，如因地點(diǎn)狹窄，按堆垛采樣有困難時(shí)，可在成堆過程中每隔若于箱甩一箱，取出所需樣本。樣本預(yù)處理方法按照4.1.2進(jìn)行。
4.3.3特殊樣本
茶樣本，按照gb/t 8302進(jìn)行。
食用菌樣本按照gb/t 12530進(jìn)行。
飼料樣本按照gb/t 14699.1進(jìn)行。
樣本預(yù)處理方法按照4.1.2進(jìn)行。
5樣本的縮分
5.1谷物樣本
樣本經(jīng)粉碎后，過0.5mm孔徑篩，按四分法縮分取250g~500g保存待測(cè)。
5.2土壤樣本
土壤樣本不應(yīng)風(fēng)干。過1mm孔徑篩，取250g~500g保存待測(cè)，測(cè)試同時(shí)做水分含量測(cè)定。不能過篩的土壤樣品去除其中石塊、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物后待測(cè)。最終檢測(cè)結(jié)果以土壤干重計(jì)。
5.3小體積蔬菜和水果
均勻混合后，按四分法縮分，用組織搗碎機(jī)或勻漿器處理后取250 g~ 500 g保存待測(cè)。
5.4大體積蔬菜和水果
切碎后，按四分法縮分，取600g~800g保存待測(cè)。
5.5冷凍樣本
冷凍狀態(tài)下破碎后進(jìn)行縮分。如需解凍處理，須立即測(cè)定。
5.6水樣本
濾紙過濾，混勻后，依照分析方法和待檢物濃度取相應(yīng)數(shù)量樣本待測(cè)。
5.7 其他
其他種類的樣本，按照四分法縮分后，取出實(shí)驗(yàn)室分析所需樣本量，保存待測(cè)。
6樣本包裝、貯存
6.1樣本的包裝
采集的樣本用惰性包裝袋（盒）裝好，寫好標(biāo)簽（包裝內(nèi)外各一個(gè)）和編號(hào)（伴隨樣本各個(gè)階段，直至報(bào)告結(jié)果）。樣本及有關(guān)資料（樣本名稱、采樣時(shí)間、地點(diǎn)及注意事項(xiàng)等）在24h內(nèi)運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室，在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免樣本變質(zhì)受損、失水或遭受污染。
6.2樣本的貯存
6.2.1對(duì)含性質(zhì)不穩(wěn)定的農(nóng)藥殘留樣本，應(yīng)立即進(jìn)行測(cè)定。
6.2.2容易腐爛變質(zhì)的樣本，應(yīng)馬上搗碎處理，在低于-20℃條件下冷凍保存。
6.2.3水樣在冷藏條件下貯存，或者通過萃取等處理，得到提取液，在冷凍條件下貯存。
6.2.4短期貯存（小于 7 d）的樣本，應(yīng)按原狀在1℃~5℃下保存。
6.2.5貯藏較長(zhǎng)時(shí)間時(shí)，應(yīng)在低于-20℃條件下冷凍保存。解凍后應(yīng)立即分析。取冷凍樣本進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)不使水、冰晶與樣本分離，分離嚴(yán)重時(shí)應(yīng)重新勻漿。
6.2.6檢測(cè)樣本應(yīng)留備份并保存至約定時(shí)間，以供復(fù)檢。
7樣本記錄
樣本記錄表包括以下基本內(nèi)容：
a）樣本名稱、種類、品種；
b）識(shí)別標(biāo)記或批號(hào) 樣本編號(hào)；
c）采樣日期；
d）采樣時(shí)間；
e）采樣地點(diǎn)；
f）樣本基數(shù)及采樣數(shù)量；
g）包裝方法；
h）采樣（收樣）單位、采樣（收樣）人簽名或蓋章；
i）貯存方式、貯存地點(diǎn)、保存時(shí)間；
j）采樣時(shí)的環(huán)境條件和氣候條件；
k）對(duì)市場(chǎng)抽檢樣品需標(biāo)明原編號(hào)及生產(chǎn)日期、被抽樣單位，并經(jīng)被抽樣單位簽名或蓋章。