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庫侖法水分測定儀的應(yīng)用說明

發(fā)布時間:2024-07-12
庫侖法水分測定儀的應(yīng)用說明
庫侖法水分測定儀可適用多種有機(jī)和無機(jī)物中的水分測定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無副反應(yīng)無干擾的情況下,卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。
庫侖法水分測定儀主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類:
1、鹽、氫氧化物和氧化物。例如: na2co3+hi→nai+co2+h2o ca(oh)2+h2so4→caso4+h2o mgo+hi→mgi2+h2 還有一些物質(zhì)亦會發(fā)生副反應(yīng),例如:ag2o,hgo,mno2,pbo,pbo2和zno
2、酮和醛這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。
此類物質(zhì)用卡氏庫侖法一般不易測定,但卡氏容量法可以測,改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果。值得說明的是,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進(jìn)行測定。如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測定精度可達(dá)到10-4級,從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來說,只要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法。
3、強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2ch3oh+h2so4→(ch3o)so2+h2o ch3oh+hooch→ch3o-och+h2o。
4、硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。
5、含硼化合物 硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。
6、金屬過氧化物與卡氏試劑反應(yīng)生成水。
7、消耗碘的物質(zhì)此類物質(zhì)會和卡氏試劑中的碘反應(yīng),導(dǎo)致測定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、硫代硫酸鹽等系列相關(guān)產(chǎn)品:容量法水分測定儀,卡氏水分測定儀,庫侖法水分測定儀,鹵素水分測定。
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