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影響容量法滴定的因素有哪些

發(fā)布時間:2024-07-10
1、樣品的 ph
由于卡爾費休反應(yīng)的大速率在 5.5 到 8 的 ph 范圍之間,在實際操作過程中應(yīng)避免ph 值小于 4 和大于 8。滴定酸性或堿性樣品時,應(yīng)加入緩沖試劑調(diào)節(jié) ph 值(用咪唑作為堿性緩沖試劑,用水楊酸作為酸性緩沖試劑)。
2、樣品與卡爾費休試劑是否有副反應(yīng)
需要注意的是,樣品是否會與卡爾費休試劑包括甲醇反應(yīng),造成結(jié)果的誤差,例如含醛(r-cho)和酮(r-co-r)的化合物與通常會與甲醇試劑反應(yīng),造成水分結(jié)果誤差。
3、溶液對卡爾費休反應(yīng)的影響
化學(xué)計量關(guān)系(h2o 和 i2 的摩爾比)由溶劑的類型決定:
醇溶液 h2o:i 2= 1:1 (比如:甲醇)
無醇溶液h2o:i 2= 2:1 (比如:二甲基甲酰胺)
4、水分含量對卡爾費休反應(yīng)的影響
h2o:i2 的摩爾比還受樣品含水量的影響。j.c. verhoff 和 e. barendrecht 發(fā)現(xiàn):當(dāng)水分含量大于 1mol/l 時滴定度將提高。然而實際操作中并不多見,因為溶劑的含水量微乎其微。
5、空氣濕度
空氣濕度是導(dǎo)致卡爾費休滴定出現(xiàn)誤差的主要因素。濕氣可以進入樣品,滴定劑和滴定臺。所以滴定臺必須盡可能的密封,同時用干燥劑進行保護,此外,滴定前進行預(yù)滴定,將滴定杯內(nèi)部滴定至無水狀態(tài)。卡爾費休滴定儀的安裝位置不能距空調(diào)太近!
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