3,4-二甲基吡唑磷酸鹽(以下簡稱 dmpp)作為硝酸化抑制劑,被添加到固體肥料中。根據(jù)日本肥料測試方法(2022 *)分析肥料中的 dmpp,需要使用鍵合了十八烷基的硅膠基質(zhì)色譜柱。 使用silica c18m 4d色譜柱作dmpp的標(biāo)準(zhǔn)曲線,在0.5 ~ 50 μg/ml的濃度范圍內(nèi),能得到?jīng)Q定系數(shù) (r2) 為 0.9999的高直線性檢量線。樣品是目標(biāo)肥料之一的尿素肥料,根據(jù)日本肥料檢測方法配制提取液。由于本次實驗使用的肥料提取液中未檢測到 dmpp,因此使用同一樣品進行了添加dmpp的回收試驗,在添加濃度為 0.185 mg/g 時,平均回收率為 102%(n=3),結(jié)果良好。
*數(shù)據(jù)收集時的版本
樣品配制
(1)稱取 1.00 克尿素肥料,放入 200 ml錐形瓶中。 (如需進行回收率試驗,可在此步驟添加dmpp)。 (2)在(1)中加入 100ml水,用磁力攪拌器攪拌 10 分鐘。 (3)靜置后,將部分上清液轉(zhuǎn)移到 1.5 ml離心試管中。 (4)離心(8000 ~ 10000 ×g,約 5 分鐘),將上清液用作樣品溶液。sample: 10 µlstandard solution (5 µg/ml)sample solution spiked with dmpp (0.185 mg/g)sample solution
1.dmpp (3,4-dimethylpyrazole phosphate)
column:shodex silica c18m 4d (4.6 mm i.d x 150 mm)eluent:10 mm nah2po4aq./ch3cn=1000/175flow rate:0.7 ml/mindetector:uv (224 nm)column temp.:40 ℃