適用范圍 01
適用于食品中8種抗氧化劑的測定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為金龍魚調(diào)和油、熟肉）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《gb 5009.32-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測定》
溶液的配置 02
1）分別稱取沒食子酸丙酯（pg），叔丁基對苯二酚（tbhq），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（ndga），叔丁基對羧基茴香醚（bha），2,6-二叔丁基-4-羧甲基*（ionox-100），沒食子酸辛酯（og），2,6-二叔丁基對甲基*（bht），沒食子酸十二酯（dg）10mg用乙腈定容到10ml，得1000μg/ml的單標(biāo)。
2）流動相b：0.5%甲酸水：5ml甲酸用水定容至1l。
3）洗脫劑：甲醇：乙腈=1:2。
提取步驟 03
金龍魚調(diào)和油、熟肉樣（攪碎）
精密稱取 1g樣品于 50ml 離心管中,加入 10ml 乙腈，渦旋 2min ,超聲10min，3000r / min 離心 5min ,收集上清液于離心管中,再重復(fù)使用 10ml 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液，待凈化。
spe凈化步驟 04
spe柱：月旭welchrom®c18 規(guī)格：500mg/6ml
活化：5ml甲醇 ，5ml乙腈平衡，棄去
上樣：待凈化液全部上樣，收集
洗脫：10ml甲醇：乙腈 （1:2）洗脫，壓干收集
濃縮：合并收集液于旋蒸瓶中，40°c下旋干，并用乙腈復(fù)溶，定容到2ml，過0.22μm有機(jī)濾頭，上機(jī)
注意事項(xiàng) 05
加標(biāo)水平：在1g樣中精確加入0.2ml 100μg/ml 8種抗氧化劑混標(biāo)，樣品加標(biāo)量為20mg/kg，上機(jī)濃度為10μg/ml
色譜條件 06
色譜柱：月旭ultimate®xb-c18,4.6×250mm,5μm
流動相：a-甲醇，b-0.5%甲酸水（梯度）
流速：1.0ml/min
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：5μl
檢測波長：280nm
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果 07
相關(guān)產(chǎn)品信息 08